核殼色譜柱的結(jié)構(gòu):空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片,用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
核殼色譜柱使用中護(hù)柱方法
1、用預(yù)柱。
2、每次做完分析,都要進(jìn)行沖洗。
分析用流動(dòng)相中若無酸、堿、鹽類物質(zhì),建議用90%甲醇沖洗。
若分析用流動(dòng)相中含以上物質(zhì),要先用10%甲醇(或用與分析用流動(dòng)相同比例,把含酸、堿、鹽溶液換成水)沖洗1小時(shí)左右,再梯度走到90%甲醇沖洗(若用多元泵)。有必要時(shí)再循環(huán)幾次,可以適當(dāng)縮短時(shí)間。
若長時(shí)間不用該色譜柱,要沖洗好后,用純甲醇或乙腈封存。
3、若流動(dòng)相中用到離子對試劑,更應(yīng)該好好沖洗,且該色譜柱作為專用,不能再做其它物質(zhì)分析用。因色譜柱填料性質(zhì)已與原來所不同,在該柱上所摸索的色譜條件,可能在其它同類柱子上得不到重現(xiàn)。
4、盡量避免反沖,除非該色譜柱廠家明確說明允許。
5、核殼色譜柱盡量避免在40℃以上的溫度下分析。
6、定期測柱效,有下降,可以用10%異丙醇甲醇沖洗色譜柱。若柱效還沒有改善,可以再生。