液相色譜柱常用的脫氣方法有哪幾種
更新時間:2018-05-02 點擊次數(shù):1804
液相色譜柱應(yīng)用于藥物分析、衛(wèi)生防疫、環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)、畜牧業(yè)、制造業(yè)、石油化工、質(zhì)量監(jiān)督、教學(xué)研究、水利系統(tǒng)等領(lǐng)域。使用液相色譜柱要比傳統(tǒng)方法更簡單、更快速,并且所需樣本量更少。采用這種方法能夠確保工廠所生產(chǎn)的產(chǎn)品符合標(biāo)簽所示要求,從而減少不合格產(chǎn)品,降低成本。
液相色譜柱常用的脫氣方法有以下幾種:
1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價格較貴,本法使用較少;
2.加熱回流法此法的脫氣效果較好;
3.抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進行混合,以保證混合后的比例不變。
4.超聲波脫氣法它是目前實驗室使用廣泛的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。
5.在線真空脫氣法把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實現(xiàn)了流動相在進入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。
在液相色譜柱系統(tǒng)開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。
在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。