牛奶是古老的天然飲料之一了,牛奶含有豐富的礦物質(zhì)、鈣、磷、鐵、鋅、銅、錳、鉬。難得的是,牛奶是人體鈣的zui jia來源,而且鈣磷比例非常適當(dāng),利于鈣的吸收。不管是早上來一杯作為早餐,還是晚上來一杯安神,都是十分棒的飲品。
但是作為“國民飲料”,牛奶及相關(guān)乳制品的問題卻層出不窮,一次次的挑動著人們食品安全的神經(jīng)。隨著污染的加劇,牛奶中有機氯農(nóng)藥的含量也在逐漸增高,這將會對牛奶的品質(zhì)造成嚴(yán)重的影響,甚至?xí){到人們的身體健康。
月旭一直以來十分關(guān)注食品檢測行業(yè),我們也特針對此問題推出“乳品中12種有機氯的測定”。共同解決乳品農(nóng)藥殘留問題,關(guān)注百姓食品安全。
適用范圍
適用于乳品中12種(p,p’-DDD六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、環(huán)氧七氯(外環(huán)氧七氯B)、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT)有機氯的測定(本實驗選用樣品為純牛奶)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T5009.162-2008動物性食品中有機氯農(nóng)藥和除蟲菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》。
提取步驟
稱取20g樣品于100ml具塞錐形瓶中,加入40 mL丙酮,震蕩30min;再加入6g氯化鈉,充分混勻后加入30mL 石油醚(30℃-60℃)震蕩30min。取35mL 上清液,經(jīng)無水硫酸鈉濾于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,30℃濃縮至1ml左右,加入2mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)溶液,再濃縮至1mL左右,如此重復(fù)三次,直到溶劑*轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯-正己烷(1:1)。將殘液取出,用乙酸乙酯-正己烷(1:1)定容至5mL。待凈化。
凈化步驟
凝膠滲透色譜條件如下:
GPC儀器型號 | 月旭 Sail1000-ZBXY2050凝膠色譜儀 |
凝膠色譜柱 | 月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm |
流動相 | 乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1) |
流速 | 5.0 mL /min |
進樣量 | 5.0mL |
收集時間 | 21-32min |
波長 | 254nm |
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-正己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集18-30min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至5mL 左右,用氮氣吹除溶劑,丙酮定容至1mL。經(jīng)0.22μm濾頭過濾后,留待GC分析。
牛奶加標(biāo)GPC
色譜條件
儀器型號:Panna A91
色譜柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm
進樣口溫度:230℃
檢測器(ECD)溫度:300℃
載氣:N2
進樣方式:分流進樣5:1
載氣流量:1.1mL/min
進樣量:1μL
升溫程序:60℃保持5min,10℃/min升到160℃,保持8min;4℃/min升到200℃,保持2min;4℃/min升到260℃,保持10min
色譜圖和加標(biāo)回收率
圖1.12種有機氯標(biāo)準(zhǔn)品0.1mg/L 圖譜
圖2.乳品樣品空白圖譜
圖3.乳品樣品加標(biāo)10.0ng/g圖譜