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大米中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-09-10 點(diǎn)擊次數(shù):1485

 

今天為大家?guī)?lái)大米中多種有機(jī)氯及擬除蟲(chóng)ju酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定,一起來(lái)看具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吧!

 

適用范圍

適用于含脂類和蠟質(zhì)較多的水果、蔬菜及谷物中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn):《AOAC Official Method 2007.01:Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。

 

提取凈化

稱取15g樣品(樣品預(yù)先粉碎,混勻)于50ml具塞離心管中,加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000鹽析包,劇烈震蕩1min。6000r/min離心5min,吸取6mL上清液到00533-20021凈化管中,渦旋混勻1min,6000r/min離心5min,上清液經(jīng)0.22μm濾頭過(guò)濾后,留待GC分析。

QuEChERS:15ml離心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。

鹽析包:1.5g無(wú)水乙酸鈉+6g無(wú)水硫酸鎂。

 

色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:220℃;

檢測(cè)器(ECD)溫度:300℃;

載氣:N2,尾吹氣流速:60mL/min;

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比10:1

載氣流量:1.6mL/min;

進(jìn)樣量:2μL;

升溫程序:180℃保持2min,4℃/min升到200℃,保持2min;10℃/min升到230℃,保持2min;2℃/min升到260℃,保持8.5min;50℃/min升到270℃,保持2min;

 

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

圖1、有機(jī)氯及擬除蟲(chóng)ju酯類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品0.1mg/L 圖譜

 

表1、相關(guān)峰信息

 

圖2、大米樣品空白圖譜

 

圖3、大米樣品加標(biāo)100.0ng/g圖譜

 

表2、加標(biāo)回收率

 

相關(guān)產(chǎn)品信息

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