液相色譜儀流動(dòng)相的脫氣方法
更新時(shí)間:2019-09-21 點(diǎn)擊次數(shù):3336
液相色譜儀為高度集成、高度智能化的一體型HPLC系統(tǒng)。在全反控色譜工作站的配合下可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)進(jìn)樣、分析及數(shù)據(jù)處理等全過(guò)程,并且在樣品全部完成后可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)關(guān)機(jī),使分析過(guò)程進(jìn)行真正的無(wú)人值守成為可能,極大的提高了分析實(shí)驗(yàn)的效率。
液相色譜儀流動(dòng)相的脫氣方法
1.吹氦脫氣法:
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10~15min,可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過(guò)1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。
2.加熱回流法:
此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會(huì)丟失,混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。
3.抽真空脫氣法:
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。
4.超聲波脫氣法:
將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果較差。
5.在線脫氣法:
現(xiàn)在商品的HPLC儀器,均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡(jiǎn)單,低故障,有效。