今天為大家?guī)硎称分朽酌拱?、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的測定。
適用范圍
適用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的檢測。(本實驗樣品采用菠菜和鱈魚)。
參考標準《GB 23200.46-2016 食品安全國家標準 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
提取步驟
一、菠菜:稱取樣品2.0g置于50mL的螺口尖底離心管
1) 加入5mL丙酮和3g氯化鈉,振蕩1min,超聲30min,移取上清液至另一個離心管中,用4mL丙酮分2次洗滌原離心管濾渣,合并上清液。
2) 向上清液中加入5mL氯化鈉溶液和6mL乙酸乙酯,振蕩1min,靜置分層(若乳化可4000rpm下離心5min),取上層有機相,向下層水相加4mL乙酸乙酯再次萃取,合并有機相,過5g無水硫酸鈉,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)溶解待凈化。
二、鱈魚:稱取樣品2.0g置于50mL的螺口尖底離心管
1) 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化鈉,振蕩1min,超聲30min,4000r/min離心5min,移取上清液過5g無水硫酸鈉至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,再用4mL乙酸乙酯提取殘渣,上清液過5g無水硫酸鈉轉(zhuǎn)至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,于40℃水浴旋蒸至干。
2) 向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中加入10mL乙腈飽和正己烷,轉(zhuǎn)至50mL離心管中,再向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中加入10mL正己烷飽和乙腈,轉(zhuǎn)至同一50mL離心管中,振蕩分層,乙腈層過5g無水硫酸鈉轉(zhuǎn)至原旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;正己烷層再用5mL正己烷飽和乙腈振蕩分層,棄去正己烷層,乙腈層過5g無水硫酸鈉轉(zhuǎn)至原旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,于40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)復(fù)溶待凈化。
注釋:
1) 正己烷飽和乙腈:100mL正己烷和100mL乙腈振蕩,靜置2h,下層為正己烷飽和乙腈。
2) 乙腈飽和正己烷:100mL正己烷和100mL乙腈振蕩,靜置2h,上層為乙腈飽和正己烷。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:500mg/500mg/6mL。
活化:5mL乙腈:甲苯(3:1)活化,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:1mL乙腈:甲苯(3:1)洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶,過柱棄去;
洗脫:移取8mL乙腈:甲苯(3:2)洗脫,抽干并收集于15mL離心管中;
復(fù)溶:將收集液體于45℃水浴氮吹至干,用丙酮-正己烷(1+1)定容至1mL,供檢測。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm
進樣口溫度:250℃
升溫程序:
初始溫度為100℃,保持1min;
以10℃/min升溫至210℃,保持2min;
再以30℃/min升溫至280℃,保持5min;
后以10℃/min升溫至290℃,保持6min
載氣:高純氦氣(純度>99.999%)
進樣方式:不分流進樣
恒流模式:1mL/min
進樣量:2μL
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)1;
選擇監(jiān)測離子(m/z):
嘧霉胺:定量 198;定性 199、188、184;
嘧菌胺:定量 222;定性 223、208、181;
腈菌唑:定量 179;定性 150、245、288;
嘧菌酯:定量 344;定性 388、372、403;
溶劑延遲:8.0min。
譜圖及數(shù)據(jù)
圖1.嘧霉胺等4種混合0.1mg/L標準圖譜
圖2.菠菜空白圖譜
圖3.菠菜樣加標0.05mg/kg圖譜
圖4.鱈魚空白圖譜
圖5.鱈魚樣加標0.05mg/kg圖譜
相關(guān)產(chǎn)品信息