噻螨酮(hexythiazox,HEX),化學名稱:5-(4-氯苯ji)3-(N-環(huán)己基氨基甲酰)-4-甲基噻唑烷-2-酮,是一類低毒殺螨劑,但是具有很長的殘效期,噴藥后可持續(xù)作用60d以上。研究表明,HEX可使人血清白蛋白(HSA)周圍的微環(huán)境發(fā)生變化,導致蛋白質的肽鏈結構改變,因此國家標準GB/T5009.173-2003中對其大殘留量有嚴格的監(jiān)控要求。
1、適用范圍
適用于梨果類、柑橘類水果中噻螨酮的測定(該實驗選用基質為梨)。
參考標準:《GB/T 5009.173-2003 梨果類、柑橘類水果中噻螨酮殘留量的測定 》。
2、提取步驟
取已勻漿好的試樣5.0g于50mL具塞離心管中,加入20mL乙腈,搖勻后超聲提取20min,8000r/min離心5min,提取上清液至50mL濃縮瓶中,殘渣中加入20mL乙腈重復提取一次,合并上清液,于40℃濃縮至近干,待凈化。
3、SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR。
規(guī)格:500mg/6mL;
活化:依次用10mL乙酸乙酯,10mL正己烷活化;
上樣:全部上樣;
淋洗:5mL正己烷;
洗脫:20mL乙酸乙酯洗脫,氮吹至干;
復溶:用70%乙腈水定容至1mL。
4、色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® ODS-3,4.6×250mm,5μm。
流動相:乙腈/水(85/15);
流速:1.000mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μL;
檢測波長:240nm 。
5、色譜圖或者加標回收率結果
圖1. 噻螨酮對照品0.5mg/L 圖譜
圖2. 梨樣品空白 圖譜
圖3. 梨樣加標0.1mg/kg 圖譜
6、相關產品信息