在氣相色譜分析中，峰形前延和峰形拖尾是zui常見(jiàn)的兩類異常峰形，不但嚴(yán)重影響定量和積分，甚至可能使分析工作難以進(jìn)行。今天小編和大家一起對(duì)前延峰和拖尾峰加以分析，并給出解決辦法，供色譜工作者參考。

首先，在發(fā)現(xiàn)峰形異常并進(jìn)行排查之前，先收集以下信息：

? 仔細(xì)核查異常譜圖的實(shí)驗(yàn)條件，包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等，是否與正常譜圖*一致；

? 對(duì)比正常譜圖和異常譜圖涉及的儀器、配件、色譜柱是否有更換；

? 對(duì)比正常譜圖和異常譜圖的氣路系統(tǒng)是否一致；

前延峰

幾種常見(jiàn)的前延峰（前伸峰、刀型峰、舌頭峰）：

可能的原因：

1) 色譜柱過(guò)載；

2) 載氣流量偏小；

3) 汽化溫度偏低；

4) 樣品在色譜柱柱頭發(fā)生瞬間冷凝；

5) 樣品分解；

6) 兩個(gè)化合物共洗脫；

7) 進(jìn)樣技術(shù)差；

8) 毛細(xì)管柱安裝不正確；

9) 色譜柱污染。

解決方案：

1) 減小進(jìn)樣量，增加分流比；

2) 增大載氣流量；

3) 適當(dāng)提高進(jìn)樣口溫度，保證樣品*汽化；

4) 升高柱溫，法制樣品出現(xiàn)冷凝；

5) 降低進(jìn)樣口溫度，避免樣品分解，或使用失活處理的襯管；

6) 降低程序升溫的升溫速率，改善分離度；

7) 進(jìn)樣快速，避免揮發(fā)性組分進(jìn)樣太慢；

8) 檢查整個(gè)系統(tǒng)的安裝和連接；

9) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用，或色譜柱重新老化。

拖尾峰

常見(jiàn)的拖尾峰：

可能的原因：

1) 汽化管破損或未安裝好，使得樣品只能以拖尾的形式進(jìn)入色譜柱；

2) 汽化溫度偏低，樣品未*汽化；

3) 汽化室被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)，或隔墊污染物污染；

4) 載氣流量偏低；

5) 進(jìn)樣量過(guò)大；

6) 進(jìn)樣口泄露，如進(jìn)樣隔墊泄露；

7) 色譜柱安裝不正確；

8) 色譜柱損壞，或被污染致使待測(cè)組分與污染位點(diǎn)相互作用；

9) 柱溫偏低；

10) 揮發(fā)性組分進(jìn)樣太慢；

11) 溶劑極性不匹配；

12) 化合物共洗脫；

13) 鬼峰干擾；

14) 襯管污染。

解決方案：

1) 重新安裝，或直接更換新的汽化管；

2) 適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度，使樣品*汽化；

3) 清洗汽化室，更換隔墊；

4) 提高載氣流量；

5) 減少進(jìn)樣量，如調(diào)節(jié)尾吹和分流比；

6) 進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù)，更換進(jìn)樣隔墊；

7) 檢查整個(gè)系統(tǒng)的安裝和連接；

8) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用，或色譜柱重新老化，或直接更換色譜柱；

9) 升高柱溫；

10) 提高進(jìn)樣技術(shù)，快速進(jìn)樣；

11) 更換樣品溶劑，盡量使用單一溶劑（非頂空進(jìn)樣情況下盡量避免直接水溶進(jìn)樣）；

12) 降低程序升溫的升溫速率，改善分離度；

13) 提高載氣純度，或使用氣體捕集肼；

14) 清洗或更換襯管。

乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)

問(wèn)題譜圖

問(wèn)題譜圖

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