適用范圍 01
適用于食品中8種抗氧化劑的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為金龍魚調(diào)和油、熟肉)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》
溶液的配置 02
1)分別稱取沒食子酸丙酯(PG),叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ),去甲二氫愈木創(chuàng)酸(NDGA),叔丁基對(duì)羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚(Ionox-100),沒食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚(BHT),沒食子酸十二酯(DG)10mg用乙腈定容到10mL,得1000μg/mL的單標(biāo)。
2)流動(dòng)相B:0.5%甲酸水:5mL甲酸用水定容至1L。
3)洗脫劑:甲醇:乙腈=1:2。
提取步驟 03
金龍魚調(diào)和油、熟肉樣(攪碎)
精密稱取 1g樣品于 50mL 離心管中,加入 10mL 乙腈,渦旋 2min ,超聲10min,3000r / min 離心 5min ,收集上清液于離心管中,再重復(fù)使用 10mL 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液,待凈化。
SPE凈化步驟 04
SPE柱:月旭Welchrom®C18 規(guī)格:500mg/6mL
活化:5mL甲醇 ,5mL乙腈平衡,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,收集
洗脫:10mL甲醇:乙腈 (1:2)洗脫,壓干收集
濃縮:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C下旋干,并用乙腈復(fù)溶,定容到2mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,上機(jī)
注意事項(xiàng) 05
加標(biāo)水平:在1g樣中精確加入0.2mL 100μg/mL 8種抗氧化劑混標(biāo),樣品加標(biāo)量為20mg/kg,上機(jī)濃度為10μg/mL
色譜條件 06
色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm
流動(dòng)相:A-甲醇,B-0.5%甲酸水(梯度)
流速:1.0mL/min
柱溫:35℃
進(jìn)樣量: 5μL
檢測(cè)波長(zhǎng):280nm
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果 07
相關(guān)產(chǎn)品信息 08