適用范圍
適用于油性食品中11種(滅線lin、硫線lin、二嗪lin、樂guo、皮蠅lin、毒死蜱、甲基對硫lin、馬拉硫lin、對硫lin、水胺硫lin、喹硫lin)有機磷的測定。(本實驗選用樣品為菜籽油、山核桃)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.116-2019 食品國家安quan標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜法》
提取凈化
植物油:
• 稱取5g樣品(樣品預(yù)先混勻)于50mL具塞離心管中,加入5mL水,15mL乙腈。
• 加入鹽析包(貨號:00528-20000),劇烈震蕩2min,超聲提取20min。
• 4200r/min離心5min,吸取8mL上清液到凈化管(貨號:00534-20021)中,渦旋混勻1min,4200r/min離心5min,取5mL上清液于45℃氮吹至干,加入1mL丙酮溶解殘渣,經(jīng)0.22μm濾頭過濾后,留待GC分析。
堅果及油料作物:
• 稱取5g樣品(樣品預(yù)先粉碎、混勻)于50mL具塞離心管中,加入10mL水,浸泡10min。
• 加入5g氯化鈉,25mL乙腈,劇烈震蕩2min,超聲提取20min。
• 8000r/min離心5min,吸取8mL上清液到凈化管中,渦旋混勻1min,8000r/min離心5min,取5mL上清液于45℃氮吹至干,加入1mL丙酮溶解殘渣,經(jīng)0.22μm濾頭過濾后,留待GC分析。
色譜條件
色譜柱:WM-17,30.0m×0.25mm×0.25μm;
進樣口溫度:250℃;
檢測器(FPD)溫度:250℃;
載氣:N2,尾吹氣流速:60mL/min;氫氣流速:75mL/min,空氣流速:90mL/min;
進樣方式:脈沖不分流進樣,脈沖壓力25psi,脈沖時間0.75min;
載氣流量:2.0mL/min;
進樣量:4μL;
升溫程序:150℃保持2min,8℃/min升到210℃,5℃/min升到250℃,保持15min。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息