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牛奶中q化可的松的測定 農(nóng)業(yè)部 1031號公告-2-2008

更新時間:2020-07-31 點擊次數(shù):1221

 

適用范圍

適用于食品中q化可的松的測定。(該實驗選用基質(zhì)為牛奶)

參考標準:《農(nóng)業(yè)部 1031號公告-2-2008 動物源性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

提取步驟

 

1) 稱取5g樣置于50mL離心管中,加入30mL乙酸乙酯,振蕩,超聲20min,離心10min(4200r/min),移取上清液;

2) 準確再加入20mL乙酸乙酯振蕩,超聲20min,離心10min(4200r/min),移取上清液,合并上清液置于100mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;

3) 上清液40℃減壓至近干,加1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解待凈化。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Silica,規(guī)格:500mg/6mL;

活化:6mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

淋洗:6mL正己烷,棄去,抽干;

洗脫:10mL洗脫液(2:3)洗脫,收集于 15mL離心管中,抽干;

復溶:洗脫液在40℃氮吹下吹干,用50%甲醇水定容至2mL,過0.22μm有機濾頭,供液相檢測。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm;

流動相:A-乙腈,B-0.1%甲酸水(梯度);

流速:1.0mL/min;

柱溫:30℃;

進樣量:20μL;

檢測波長:254nm。

 

譜圖和數(shù)據(jù)

 

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