凝膠制備液相色譜儀是以分離出純物質(zhì)為目的的色譜系統(tǒng),分析色譜是以分析出樣品組分信息為目的的色譜系統(tǒng),基于他們目的的不同,制備色譜相對于分析色譜有很多不同特征,不能簡單等同。
凝膠制備液相色譜儀具有優(yōu)良的波長準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性才能使色譜分析結(jié)果穩(wěn)定可靠。傳統(tǒng)的設(shè)計采用雙光路凹面全息光柵單色儀、機(jī)械裝置調(diào)節(jié)波長的紫外可見檢測器的光學(xué)系統(tǒng)比較復(fù)雜,在進(jìn)行波長選擇和調(diào)節(jié)的過程中易導(dǎo)致波長準(zhǔn)確性和重復(fù)性變化,增加不確定性。與傳統(tǒng)的紫外檢測器不同,二極管陣列檢測器的光學(xué)系統(tǒng)是由光源發(fā)出的光聚焦后首先通過檢測池,然后由分光光柵進(jìn)行分光,由光檢測元件進(jìn)行檢測。
防止氣體進(jìn)入凝膠制備液相色譜儀
該色譜儀是不允許氣泡進(jìn)入的,否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅(qū)除的氣室。因此,為了防止氣泡進(jìn)入色譜柱,一定要使用經(jīng)過脫氣的流動相,并且要嚴(yán)格按照下列步驟來安裝色譜柱。
a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀察是否有溶劑滲出;
b.如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的進(jìn)入;
c.如無溶劑滲出時,表明色譜柱的此端已經(jīng)進(jìn)去空氣了,此時,可將色譜柱的出口端接到進(jìn)樣閥上,以流動相來反方向沖洗色譜柱,以便將柱內(nèi)的空氣排除。以小流量來沖色譜柱,如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會導(dǎo)致柱性能的降低;
d.如果流出的溶劑里不含有氣泡,說明柱內(nèi)的氣體已經(jīng)被排出了,再將色譜柱以正確的方向接好,這樣氣泡就進(jìn)不到色譜柱里面了。