一:適用范圍
適用于土壤和沉積物5種酰胺類農(nóng)藥的測定 。(本實驗樣品為土壤)
參考標準《HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
二:提取步驟
樣品前處理:將樣品置于玻璃皿中,除去葉片、石子等異物,50℃烘箱干燥24h,干燥脫水。
稱取10g樣品于50mL離心管中,加入20mL正己烷-丙酮(1:1),渦旋,超聲10min,離心5min(5000r/min),移取上清液于雞心瓶中;再用20mL正己烷-丙酮(1:1)提取一次,合并兩次上清液,35℃旋蒸至1mL,待凈化。
三:凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Alumina-N,500mg/6mL。
活化:6mL正己烷-丙酮(1:1),棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集于15mL離心管中;
洗脫:5mL正己烷-丙酮(1:1)洗脫,收集于15mL離心管中,后壓干;
復(fù)溶:40℃氮吹至近干,再用正己烷定容至1mL復(fù)溶溶解,待檢測。
實驗中的注意事項詳見應(yīng)用報告,感興趣的老師請聯(lián)系當(dāng)?shù)貥I(yè)務(wù)員獲取
四:色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;
進樣口溫度:270℃;
升溫程序:初始溫度為80℃,保持1min;以30℃/min升溫至190℃,以5℃/min升溫至220℃,保持3min,以20℃/min升溫至280℃,保持2min;
載 氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣。
4.2質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:250℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測;
溶劑延遲:8min。
五:色譜圖或者加標回收率結(jié)果
六:相關(guān)產(chǎn)品信息