01 適用范圍
適用于食品中炔草酯的測定 。(本實驗樣品為雞肉、黃瓜樣)
參考標準《GB 23200.60-2016 食品安全國家標準 食品中炔草酯殘留量的檢測方法 》
02 提取步驟
樣品前處理:
將樣品經攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。
蔬菜水果類:
稱取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化鈉,渦旋,超聲提取,離心5min(6000r/min),移取上清液于雞心瓶中;20mL乙腈再提取兩次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL,待GPC凈化。
動物源性食品:
稱取5g,加入20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷,超聲提取,離心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷提取兩次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL,待GPC凈化。
03 凈化步驟
凝膠滲透色譜凈化步驟:
GPC儀器型號:月旭GPC-1600凝膠色譜儀
凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm
流動相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)
流速:5.0mL /min
進樣量:5.0mL
收集時間:17-22min
將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集17-22min流分,將其旋轉蒸發(fā)至干, 再用乙酸乙酯1mL復溶溶解,待檢測。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:250℃
升溫程序:50℃,保持1min,以10℃/min升溫至280℃,保持10min。
載氣:高純氦氣(純度>99.999%)
進樣方式:不分流進樣
恒流模式:1.0mL/min
進樣量:1μL
質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)
電離能量:70eV
傳輸線溫度:280℃
離子源溫度:250℃
四極桿溫度:150℃
監(jiān)測方式:349,267,238
溶劑延遲:21min
05 色譜圖或者加標回收率結果
06 相關產品信息