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月旭“舌尖上的衛(wèi)士”為您把關(guān)食品中丙烯酰胺的殘留

更新時間:2020-10-23 點擊次數(shù):1526

 

在新時代快消式網(wǎng)絡(luò)傳播覆蓋的今天,絕大多數(shù)的我們應(yīng)該都已經(jīng)學(xué)會了“一停二看三通過”的“讓子彈飛一會”的輿情觀賞習(xí)慣。

 

聽說咖啡“致癌”

薯片、烤串都笑了

 

 

薯片燒烤,咖啡奶茶成為當(dāng)代精致男孩女孩的-愛。不過,薯片曲奇咖啡這些食品,在熱加工過程中,其中含有的天門冬酰胺(又稱天冬酰胺,氨基酸的一種)與葡萄糖、果糖、半乳糖等還原糖可能發(fā)生反應(yīng),形成丙烯酰胺(AA)。丙烯酰胺是一種含有不飽和雙鍵的酰胺,經(jīng)過體內(nèi)代謝可產(chǎn)生環(huán)氧丙酰胺 (Glycidamide),而環(huán)氧丙酰胺對體內(nèi)的血紅蛋白和DNA等大分子物質(zhì)有較強的烷基化作用,具有神經(jīng)毒性、生殖毒性、遺傳毒性等。因此,癌癥研究機構(gòu)(IARC)于1994年將丙烯酰胺列為2A類“人類可能致癌物質(zhì)”。因此,建立高效、簡單、快捷的食品中丙烯酰胺分析方法,對于評估丙烯酰胺含量非常重要。

 

分析概況

 

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙烯酰胺的測定》 (GB 5009.204-2014)[1]中規(guī)定的方法包括LC-MS/MS法和GC-MS 法。其中LC-MS/MS 法具有質(zhì)譜的高靈敏度和離子檢測特異性,但樣品前處理所用的基質(zhì)固相分散萃取方法和固相萃取柱凈化法均步驟繁多,不易操作;且丙烯酰胺極性較強,很多色譜柱難保留,常規(guī)C18色譜柱對高比例水相的流動相條件更是耐受不佳。再者,GB/T 5009.204-2014采用水提取丙烯酰胺,對于含有大量脂肪、蛋白和淀粉的食品,會嚴(yán)重影響丙烯酰胺的提取效率。此外,由于經(jīng)過高溫?zé)峒庸さ牡矸垲愂称泛休^多的雜質(zhì),丙烯酰胺提取液還需經(jīng)過進一步凈化以去除雜質(zhì)。對此,月旭科技開發(fā)了一種快速高效的食品中丙烯酰胺的測定方法,助力監(jiān)管部門評估丙烯酰胺的殘留。

 

提取步驟

 

樣品基質(zhì):咖啡

稱取1g樣品于15mL離心管中,加入10mL乙腈,渦旋2min,離心1min(4000r/min),轉(zhuǎn)移上清液移至50mL 離心管中;再往15mL 離心管中加入10mL乙腈,再提取一次;合并兩次提取液,加入20mL正己烷,劇烈震蕩5min;除去上層正己烷后,再加入20mL正己烷,劇烈震蕩5min,再除去正己烷;將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,加入4mL水,混勻,減壓旋蒸至小于2mL,待凈化。

 

SPE凈化步驟

 

SPE小柱:月旭 Welchrom® C18E;規(guī)格:500mg/6mL。
活化:5mL甲醇,5mL水;
上樣:待凈化液,收集;
洗脫:2mL 30%甲醇分次潤洗燒瓶,再上樣,收集,抽干;

合并上樣液和洗脫液,并用30%甲醇水定容至5mL,并過0.22µm濾膜,上HPLC檢測。

注意事項:洗脫液由原先的水,改成為10%,20%,30%,40%,50%甲醇水分別洗脫,發(fā)現(xiàn)30%甲醇水的洗脫能力更好。

 

色譜條件

 

色譜柱:月旭 Ultimate® XB-C18, 4.6×150mm,3μm。
流 動 相:甲醇/水 (20/80);
柱溫:35℃;
進樣量:5μL;
檢測波長:210nm;
流速:0.5mL/min。

 

丙烯酰胺對照品及加標(biāo)回收率圖譜

 

 

 

 

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