適用范圍
適用于糧食、蔬菜中3種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 。(本實(shí)驗(yàn)樣品為生姜、菠菜樣)
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有機(jī)氯和ni除蟲(chóng)ju酯類農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定》
提取步驟
樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎,冷藏保存,備用。
蔬菜類:
稱取5g生姜于50mL離心管中,加入4mL水,搖勻后靜置1h。然后加入20mL丙酮,渦旋3min混勻后離心8min(8000r/min)。離心結(jié)束后吸取上層清液于另一50mL雞心瓶中。殘?jiān)儆?0mL丙酮重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約4mL。將濃縮液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中。在離心管中加入20mL氯化鈉溶液和20mL二氯甲烷,渦旋3min混勻,靜置分層,收集下層二氯甲烷相。水相再分別用10mL二氯甲烷重復(fù)提取兩次,合并二氯甲烷相于50mL離心管中,把吸取出來(lái)的二氯甲烷經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱(貨號(hào):00551-20131)脫水,收集于50mL雞心瓶中,于40℃水浴中旋蒸濃縮至近干,加入10mL乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)以溶解殘?jiān)⒂?.45µm濾膜過(guò)濾待凈化。
菠菜樣則是用相同的步驟進(jìn)行提取。
凈化步驟
凝膠滲透色譜凈化步驟:
GPC儀器型號(hào):月旭 GPC-1600凝膠色譜儀
凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×700mm
流動(dòng)相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)
流速:5.0 mL /min
進(jìn)樣量:5.0mL
收集時(shí)間:18-40min
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集18-40min流分于150mL圓底燒瓶中,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干, 再用正己烷2mL以溶解殘?jiān)?,待凈化?/p>
固相萃取凈化(SPE)
SPE柱:Welchrom® Carb,500mg/6mL。
活化:5mL正己烷,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
洗脫:加入30mL正己烷-乙酸乙酯(3:2)洗脫,收集于50mL濃縮瓶中;
濃縮:40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干,用乙酸乙酯溶解并定容至1mL,供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS,
30m×0.25mm×0.25μm。
進(jìn)樣口溫度:280℃;
升溫程序:50℃,保持2min,以10℃/min升溫至180℃,保持1min,以3℃/min升溫至270℃,保持14min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,1.5min后開(kāi)閥;
恒流模式:1.0mL/min;
進(jìn)樣量:1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)
電離能量:70eV
傳輸線溫度:280℃
離子源溫度:250℃
四極桿溫度:150℃
監(jiān)測(cè)方式:聯(lián)苯菊酯 227 228 274
氯氟氰菊酯 163 206 199
氯氰菊酯 163 165 209
溶劑延遲:5min
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果