適用范圍
適用于動植物油脂中苯并(a)芘的檢測(本實(shí)驗(yàn)選用樣品基質(zhì)為菜籽油、玉米油)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.27-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的檢測》。
提取步驟
植物油樣:稱取0.5g樣品,加入3mL正己烷,渦旋混勻,待凈化。
SPE 凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom ® Bap-2固相萃取柱,規(guī)格:500mg/6mL。
活化:5mL 二氯甲烷,5mL 正己烷,棄去;
上樣:將待凈化液加入Bap-2小柱上,并用2mL正己烷潤洗盛放樣品的離心管,確保*上樣;
淋洗:用10mL正己烷淋洗棄去;
洗脫:5mL二氯甲烷洗脫,收集于 15mL離心管中,壓干;
濃縮:將洗脫液在40℃水浴下氮?dú)獯到?,用乙腈溶解并定容?mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,待HPLC檢測。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6*250mm,5μm。
流動相:乙腈-水(88:12);
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測波長:Ex=384nm,Em=406nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
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