01.適用范圍
適用于茶葉、蔥中噠螨靈殘留量的測定和確證。(本實驗樣品為小蔥)
參考標準《SN/T 2432-2010 進出口食品中噠螨靈殘留量的檢測方法》
02. 提取步驟
J確稱取樣品2.5g(J確至0.01g)置于50mL的具塞離心管中,加入15mL水,加入20mL提取劑渦旋混勻,超聲提取10min,4000r/min離心3min,吸取上層有機相,殘渣中加入20mL提取劑重復提取一遍,合并有機相,40℃旋蒸至近干,加入1mL乙酸乙酯,待凈化。
03. 凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。
活化:3mL乙酸乙酯,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,接收;
洗脫:1.5mL乙酸乙酯,收集流出液15mL離心管中;40℃氮吹至干,加入1mL乙酸乙酯,待檢測。
04.色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;
進樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min;以10℃/min升溫至280℃,保持10min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM)147、309、105(豐度比100:25:14);
溶劑延遲:24min。
05. 色譜圖或者加標回收率結果
06.相關產(chǎn)品信息