(該實驗選用基質(zhì)為豬肉)
一、適用范圍
適用于動物源性食品中茚蟲威殘留量的測定(該實驗選用基質(zhì)為豬肉)
參考標準:《SN/T 1971-2007 進出口食品中茚蟲威殘留量的檢測方法 氣相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
二、提取步驟
稱取5g樣品(J確至0.01g)于50mL離心管中,加入5g氯化鈉,再加入10mL丙酮-正己烷(1:2),渦旋混勻,超聲提取20min,2500r/min離心3min,移取上層提取液于雞心瓶中;殘渣再加入10mL丙酮-正己烷(1:2)重復(fù)提取兩次,合并提取液,35℃下旋蒸至約1mL,待凈化。
三、SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Alumina-N,規(guī)格:500mg/3mL;Welchrom® Florisil PR,規(guī)格:500mg/3mL。
活化:3mL丙酮-正己烷(1:2),棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
洗脫:加入6mL丙酮-正己烷(1:2)洗脫,收集于離心管中,并壓干;
濃縮:35℃氮吹至近干,用丙酮定容至1mL,過膜后待檢測。
四、色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
進樣口溫度:220℃;
檢測器(ECD)溫度:280℃;
載氣:N2;
進樣方式:不分流進樣;
載氣流量:1.0 mL/min;
進樣量:2μL;
升溫程序:
90℃(2min),20℃/min上升至240℃(3min),20℃/min升至270℃(15min);
五、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
六、相關(guān)產(chǎn)品信息