動物性食品中大觀霉素、林可霉素多殘留的測定
更新時間:2020-12-14 點(diǎn)擊次數(shù):1405
1、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物性食品中大觀霉素、林可霉素殘留量檢測的氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)(本實(shí)驗(yàn)樣品為豬肉)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 29685-2013 食品安q國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中林可霉素、克林霉素和大觀霉素多殘留的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
2、提取步驟
準(zhǔn)確稱取5g試樣(j確至0.01g)于50 mL離心管中,加入提取液10mL,渦旋混勻5min,以5000r/min離心3min,取上清液于50 mL離心管中,重復(fù)提取一次,合并提取液。加入3%三fu乙酸溶液5mL,混勻,再用2mol/L氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH至5.8±0.2,加十二烷基磺酸鈉溶液2mL,渦旋混勻,以8000r/min離心3min,取上清液備用。
3、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,規(guī)格:60mg/3mL。
活化平衡:3mL甲醇,3mL水,3mL十二烷基磺酸鈉緩沖液;
上樣:將備用液全部上樣,棄去;
淋洗:3mL水+3mL水,棄去并壓干;
洗脫:4mL甲醇,收集并壓干。
4、色譜條件
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
6、相關(guān)產(chǎn)品信息