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可樂中左旋肉堿的測(cè)定 SN/T 5146-2019
更新時(shí)間:2021-01-21 點(diǎn)擊次數(shù):1440
01 試用范圍
適用于乳粉、飲料等食品中左旋肉堿的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為可樂)
參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 5146-2019 出口食品中左旋肉堿的測(cè)定 高效液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
02 提取步驟
準(zhǔn)確稱取試樣5g(j確至0.01g),加入20mL 0.1mol/L鹽酸溶液,超聲1min,加入5mL 1mol/L氫氧化鉀溶液,渦旋混勻,于60℃水浴皂化30min,冷卻至室溫,加入5mL 1mol/L鹽酸溶液,用0.1mol/L鹽酸溶液定容至50mL,渦旋混勻,取1mL上清液于15mL離心管中,加入9mL乙腈,渦旋混勻,待凈化。
03 凈化
SPE小柱:月旭Welchrom® P-SCX小柱,規(guī)格:60mg/3mL。
活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;
上樣:取1mL上樣,棄去;
淋洗:3mL淋洗液,棄去,抽干;
洗脫:5mL 4%氨水甲醇,收集;
洗脫液于40℃氮吹至干,待衍生。
04 色譜條件
色譜柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×100mm,5μm。
流動(dòng)相:磷酸二氫鉀:乙腈=75:25;
流速:0.8mL/min;
柱溫:35℃;
進(jìn)樣量:10μL;
波長:244nm。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息