01 適用范圍
適用于藥材及飲片(植物類)檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用西洋參)
參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法》
02 提取步驟
稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,搖勻,備用。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;
上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;
洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;
復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL,即得。
測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL,混勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液,待檢測(cè),按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
進(jìn)樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
恒壓模式:146kPa;
進(jìn)樣量:1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70Ev;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:10.0min。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息