毛細(xì)管色譜柱的類(lèi)型有很多種,但目前常用和商品化的,是開(kāi)口熔融石英交聯(lián)毛細(xì)管色譜柱。本文僅介紹此類(lèi)毛細(xì)管色譜柱的性能特點(diǎn)。
1.熔融石英毛細(xì)管柱
熔融石英毛細(xì)管柱材料
現(xiàn)在市售商品化的氣相色譜用毛細(xì)管柱幾乎都是由熔融石英制作的,簡(jiǎn)稱(chēng)石英毛細(xì)管柱。制作毛細(xì)管柱用的石英純度非常高,幾乎無(wú)其它雜質(zhì)。它具有熔點(diǎn)高(近2000℃)、熱膨脹系數(shù)低、化學(xué)穩(wěn)定性好和抗張強(qiáng)度高等特點(diǎn),是制備毛細(xì)管柱的理想材料。
毛細(xì)管柱內(nèi)壁存在有許多具有吸附活性的基團(tuán),這些基團(tuán)的存在直接影響固定相涂漬效果,所以,在涂漬固定相之前,柱表面必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)預(yù)處理,以期得到較高的柱效和對(duì)稱(chēng)的色譜圖形。
2.石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺外涂層
石英毛細(xì)管柱很脆,只有在毛細(xì)管柱外涂一層聚酰亞胺保護(hù)材料后才具有很好的彈性,在使用這樣的色譜柱時(shí)應(yīng)十分小心,避免將聚酰亞胺涂層損壞,導(dǎo)致毛細(xì)管柱易折斷。
通常商品毛細(xì)管柱出廠(chǎng)時(shí)都固定在一個(gè)金屬絲制作的柱架上,柱架的直徑與毛細(xì)管柱的直徑成正比,即:毛細(xì)管柱的直徑越大,固定架的直徑也就越大。對(duì)于0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱,過(guò)度彎曲很容易折斷,使用安裝時(shí)要格外小心。
石英毛細(xì)管柱外涂層還有采用鍍鋁膜的,這類(lèi)柱子適用于高溫分析。但日常分析工作中使用較少,這里不作詳細(xì)介紹。
3.液體固定相
將固定相均勻涂漬在毛細(xì)管柱的內(nèi)壁,制成壁涂型毛細(xì)管柱,這類(lèi)毛細(xì)管柱屬非交聯(lián)型毛細(xì)管柱?,F(xiàn)在只有少部分的非交聯(lián)固定相的毛細(xì)管柱在使用。非交聯(lián)毛細(xì)管柱的固定相容易流失,不能清洗,因此使用壽命較短,但制作成本較低,涂漬相對(duì)較容易,往往在毛細(xì)管柱研制前期過(guò)程中采用此方法。在使用這類(lèi)毛細(xì)管色譜柱時(shí),應(yīng)注意使用溫度不要超過(guò)液體固定相的最高使用溫度。建議不要在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上使用。
4.交聯(lián)固定相
現(xiàn)在市售的商品毛細(xì)管色譜柱基本上均采用交聯(lián)技術(shù),將固定相與石英表面結(jié)合起來(lái),在毛細(xì)管柱表面形成一層不溶的類(lèi)似橡膠的非常穩(wěn)固的涂層。被交聯(lián)的固定相與涂漬的固定相相比,流失低,抗污染,熱穩(wěn)定性好,使用壽命長(zhǎng)。
如果交聯(lián)固定相色譜柱被污染,可以用適合溶劑來(lái)清洗而基本不會(huì)對(duì)涂層造成損傷。而且此類(lèi)毛細(xì)柱在色譜分析時(shí)可以通過(guò)柱上進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣模式實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣,最多可注入50~250μL液體溶劑。當(dāng)然,這需要儀器上配有相應(yīng)的裝置。