Ultimate手性色譜柱為全多孔球形硅膠表面涂敷了直鏈淀粉衍生物或纖維素衍生物,因其擁有*的手性拆分能力而廣泛應(yīng)用。
Ultimate手性色譜柱是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。
要實現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。
手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。
由于這種作用力較微弱,因此需要仔細調(diào)節(jié)、優(yōu)化流動相和溫度以達到最佳分離效果。
在手性拆分中,溫度的影響是很顯著的。低溫增加手性識別能力,但可能引起色譜峰變寬而導(dǎo)致分離變差。因此確定手性分析方法過程中要考慮柱溫的影響,確定*柱溫。
Ultimate手性色譜柱的保養(yǎng)及注意事項:
?。?)樣品檢測前需仔細詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑。樣品盡量溶解在流動相中,并用0.45μm濾膜過濾。不能使用強堿性物質(zhì)作為流動相添加劑或者溶解樣品,因為這樣會損壞填料中的硅膠成分。
(2)如果系統(tǒng)中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時,由于他們的粘度比較大,平衡色譜柱時需特別注意壓力變化,可采用低流速平衡,當柱壓下降后再逐漸升高至要求的流速。
?。?)樣品檢測完畢,用無水乙醇清洗色譜柱,以0.5ml/min沖洗3個小時。用無水乙醇柱壓會比較高,所以流速不能過高,沖洗過程中注意壓力變化。