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NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量測定操作要點(diǎn)及優(yōu)化
更新時(shí)間:2021-12-03 點(diǎn)擊次數(shù):1004
適用于水果中腈菌唑殘留量的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為蘋果)
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,1000mg/6ml。
活化:5ml正己烷-丙酮(8:2)、5ml正己烷;上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
洗脫:加入20ml正己烷-丙酮(70:30)洗脫,收集流出液。
原標(biāo)準(zhǔn)中的SPE凈化步驟為:
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,1000mg/6ml;
活化:5ml正己烷-丙酮(8:2)、5ml正己烷;
上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
洗脫:加入40ml正己烷-丙酮(70:30)洗脫,收集流出液。
操作要點(diǎn)及解讀:
①減少洗脫液用量至20mL,仍可將目標(biāo)物*洗脫,并能減少試劑消耗和簡化操作。
②在SPE凈化過程中,淋洗液可潤洗離心管后并入SPE小柱。
色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
柱溫:120℃(1min),30℃/min上升至260℃(4min),20℃/min上升至270℃(3min);
進(jìn)樣口:260℃,無分流進(jìn)樣,0.80min后開閥
ECD檢測器:280℃;
進(jìn)樣量:1μL;
載氣流量:1.0 mL/min。
原標(biāo)準(zhǔn)中的色譜條件為:
色譜柱:SPB 608 30m×0.53mm×0.5μm;
升溫程序:120℃(1min),30℃/min上升至260℃(4min);
進(jìn)樣口:260℃,無分流進(jìn)樣,0.80min后開閥;
ECD檢測器:280℃;
進(jìn)樣量:1μL;
載氣流量:1.0 mL/min。
本實(shí)驗(yàn)針對原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了以下優(yōu)化:
①更換相近性質(zhì)色譜柱;
②升溫程序增加20℃/min升至270℃,保持3min的過程,降低未除凈雜質(zhì)對下一針的干擾。