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SN/T 2229-2008 茶葉中稻瘟靈測(cè)定操作要點(diǎn)及優(yōu)化

更新時(shí)間:2021-12-07 點(diǎn)擊次數(shù):1091

在稻瘟靈的檢測(cè)中,我們進(jìn)行了多種不同基質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案探究包括大米、龍利魚(yú)、茶葉等,本次解析以茶葉中稻瘟靈的測(cè)定為例。


一、提取步驟   

稱(chēng)取試樣5g,加入5g無(wú)水硫酸鈉和20mL乙腈,渦旋混勻2min。超聲提取10min,8000 rpm離心5min,將上清液通過(guò)通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的濾紙過(guò)濾脫水于100mL濃縮瓶中。再用20mL乙腈重復(fù)提取一次,合并提取液于100mL濃縮瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上45℃濃縮至干,加入6mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/p>

原標(biāo)準(zhǔn)中的提取步驟為:

試樣稱(chēng)取2g,加入4mL飽和氯化鈉溶液,渦旋混勻0.5min。放置0.5h,加入20mL乙腈,用均質(zhì)器以10000r/min均質(zhì)2min,4000rpm離心5min,將上清液轉(zhuǎn)移至100mL濃縮瓶中。再用20mL乙腈重復(fù)提取一次,合并提取液于100mL濃縮瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上55℃濃縮約5mL,濃縮提取液轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中,加入100mL硫酸鈉溶液和40mL正己烷,振搖2min,靜置分層,將上清液通過(guò)將上清液通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的濾紙過(guò)濾脫水于200mL濃縮瓶中。再用40mL正己烷重復(fù)提取一次,合并提取液于200mL濃縮瓶中,45℃旋轉(zhuǎn)濃縮至干,加入5mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/p>

本實(shí)驗(yàn)針對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了以下分析及優(yōu)化:

在實(shí)際茶葉樣品的操作中,標(biāo)準(zhǔn)中采用了乙腈提取,再將提取液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入硫酸鈉溶液和正己烷進(jìn)行液液萃取,溶劑置換為正己烷后進(jìn)行旋蒸濃縮,然后再進(jìn)行過(guò)柱凈化,但我們按標(biāo)準(zhǔn)的操作步驟實(shí)際進(jìn)行操作發(fā)現(xiàn),回收率只有60%,我們進(jìn)行了減少稱(chēng)樣量、增加正己烷體積等操作,發(fā)現(xiàn)均不能得到很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此我們采用去掉正己烷萃取這一操作,只用乙腈進(jìn)行提取,同時(shí)將無(wú)水硫酸鈉代替飽和氯化鈉溶液,以達(dá)到更好的除水效果,按此方案得到的回收率為103%。


二、SPE凈化步驟   


標(biāo)準(zhǔn)中采用石墨炭黑柱與弗羅里硅土柱串聯(lián)凈化后,再用HLB固相萃取柱進(jìn)行凈化,具體操作如下:

SPE柱:石墨炭黑柱,1000mg/6mL;弗羅里硅土柱,1000mg/6mL。

活化:3mL丙酮、5mL正己烷;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液;

洗脫:石墨炭黑柱與弗羅里硅土柱串聯(lián)后,加入10mL正己烷-丙酮(8:2)洗脫,收集流出液,洗脫液經(jīng)60℃氮吹儀吹干,用6mL 30%甲醇溶液溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移到HLB固相萃取柱中;

活化:3mL甲醇、3mL水;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液;

洗脫:加入14mL 80%甲醇溶液洗脫,收集流出液。

洗脫液經(jīng)60℃氮吹至約3mL后,加入5mL正己烷和5mL硫酸鈉水溶液,渦旋混勻,3000r/min離心3min,取上清液上機(jī)測(cè)定。

但在實(shí)際進(jìn)行操作中,我們采用Carb、Florisil PR、BRP固相萃取柱進(jìn)行凈化操作時(shí),發(fā)現(xiàn)回收率只有70%左右,而去掉BRP固相萃取柱后,回收率為105%,且上機(jī)測(cè)定發(fā)現(xiàn)用Carb、Florisil PR柱已經(jīng)可以達(dá)到凈化效果,因此在我們的實(shí)驗(yàn)方案中去掉了BRP固相萃取柱。

具體前處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果如下:

SPE柱:Welchrom® Carb,規(guī)格:1000mg/6mL;Welchrom® Florisil PR,規(guī)格:1000mg/6mL。

活化:3mL丙酮,5mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速在1mL/min~2mL/min,棄去流出液;

洗脫:石墨炭黑柱柱與弗羅里硅土柱串接,加入10mL正己烷-丙酮(8:2)溶液洗脫,控制流速在1mL/min~2mL/min,收集流出液于15mL離心管中;

復(fù)溶:60℃氮吹至干,準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘?jiān)?,過(guò)0.22μm有機(jī)系濾膜后上GC檢測(cè)。

三、色譜條件   

色譜柱:WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm。

升溫程序:150℃(4min),30℃/min上升至260℃(5min),20℃/min升至270℃(10min);

進(jìn)樣口:260℃,分流進(jìn)樣,分流比:20:1;

檢測(cè)器:350℃;

進(jìn)樣量:1μL;

載氣流量:1.0mL/min。

四、色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果


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