在氣相分析過程中,色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”,對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性定量分析起著至關(guān)重要的作用。今天,小編就和大家一起學(xué)習(xí)氣相柱的相關(guān)規(guī)格參數(shù),了解其主要參數(shù)和含義,有助于方法開發(fā)中色譜柱的選擇。
氣相色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類,色譜柱內(nèi)具有吸附作用的填充物質(zhì)稱為固定相,根據(jù)固定相的不同,可把色譜柱分為氣液分配和氣固分配兩種模式。在實(shí)際應(yīng)用中,毛細(xì)管柱相比于填充柱,其柱效更好,分離效率更高,應(yīng)用也更為廣泛,小編主要介紹毛細(xì)管柱的相關(guān)參數(shù)及其含義。
色譜柱的包裝盒和支架上的標(biāo)牌會(huì)有相關(guān)參數(shù)信息
標(biāo)牌和包裝盒上標(biāo)注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX;WM表示色譜柱品牌,色譜柱的品牌種類繁多,如Elite、TG、DB、Rtx、SH等,無(wú)需深究其具體含義;品牌之后的數(shù)字和字母代表氣相柱的固定相種類。
如上圖,毛細(xì)管柱的基本結(jié)構(gòu)主要包括三部分:最外層聚酰亞胺涂層(增強(qiáng)管壁韌性)、中間熔融石英層、最內(nèi)層的固定相。
目前常用的固定相有聚硅氧烷類的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固體微粒。
WM-624/1301(6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷)
WM-1701(14%氰丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烷)
WM-FFAP(硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇)
WEL-PLOT Al2O3/S(硫酸鈉改性的氧化鋁)等
另外,現(xiàn)在的分析實(shí)驗(yàn)室越來(lái)越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析儀器,這些儀器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受溫度更高的色譜柱。針對(duì)這一需求,市場(chǎng)上也相繼推出了“MS”質(zhì)譜專用柱,如WM-1MS、WM-5MS等;這類色譜柱在較高溫度下,柱流失也非常低。
WCOT(涂壁開管色譜柱)
內(nèi)壁預(yù)處理后再把固定液直接涂覆或交聯(lián)鍵合到毛細(xì)管內(nèi)壁上,目前使用的毛細(xì)管色譜柱大部分屬于這種類型。
SCOT(載體涂漬開管色譜柱)
毛細(xì)管內(nèi)壁上涂一層載體,載體上再涂固定液,這種毛細(xì)管柱液膜較厚,柱容量也較涂壁開管柱大。
PLOT(多孔層開管色譜柱)
在管壁上涂一層具有吸附作用的固體微粒,不再涂固定液,屬于一種氣固色譜開管柱,這款柱子主要用來(lái)分離永jiu性氣體和低分子量有機(jī)化合物。
常見的PLOT(多孔層開管色譜柱)固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化鋁、分子篩。
柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、液膜厚度參數(shù)。
色譜柱越長(zhǎng),總效能就越高,組分分離度也越好,但分析時(shí)間也越長(zhǎng),相應(yīng)的色譜柱成本也越高。樣品組分較少,并且容易分離時(shí),我們可以選擇長(zhǎng)度較短的柱子,常見的有10-15m。
色譜柱的內(nèi)徑:毛細(xì)管柱的理論塔板高度與內(nèi)徑成正比,同樣長(zhǎng)度的毛細(xì)管柱內(nèi)徑越小,理論塔板高度越小,理論塔板數(shù)越高,柱效越好。細(xì)口徑色譜柱適用于對(duì)分離度要求較高的多組分農(nóng)藥殘留分析;粗口徑色譜柱容量大、柱效相對(duì)較低,適用于大口徑直接進(jìn)樣、柱上進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣。
液膜厚,色譜柱容量大,目標(biāo)化合物在色譜柱內(nèi)保留時(shí)間長(zhǎng),適用于揮發(fā)性較強(qiáng)組分的分離、分析。揮發(fā)性弱、沸點(diǎn)較高的樣品組分則可選用液膜較薄的色譜柱。
如:規(guī)格為30m*0.25mm*0.25μm的色譜柱,表示其柱長(zhǎng)為30m,內(nèi)徑為0.25mm,液膜厚度為0.25μm。
毛細(xì)管柱一般有3個(gè)溫度使用限值,如:-60 to 325/350℃。
-60℃:溫度下限;當(dāng)?shù)陀谶@個(gè)溫度使用時(shí),色譜柱內(nèi)的固定液會(huì)比較黏稠,柱效會(huì)變差;而且柱溫過低,樣品很容易在柱子中發(fā)生冷凝,不能正常分離。
325℃:恒溫溫度上限;表示色譜柱在此溫度下可以長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行使用。
350℃:程序升溫溫度上限;程序升溫時(shí)不可超過此溫度,且在此溫度下不可長(zhǎng)時(shí)間停留,色譜柱長(zhǎng)時(shí)間處于溫度上限,固定相會(huì)發(fā)生熱損壞(固定相嚴(yán)重流失)。