空白溶劑干擾怎么辦?
更新時(shí)間:2022-01-30 點(diǎn)擊次數(shù):3469
采用高效液相色譜法檢測時(shí),很多時(shí)候會需要做空白溶劑干擾實(shí)驗(yàn)。當(dāng)空白溶劑實(shí)驗(yàn)顯示空白溶劑在待測成分處出峰時(shí),就一定是溶劑帶來的干擾嗎?如果出現(xiàn)空白溶劑干擾,該怎么辦呢?可以從以下幾個(gè)方面去查找原因并解決。
系統(tǒng)污染:這種情況下,將儀器接雙通,采用10%異丙醇,低流速過夜沖洗儀器。
進(jìn)樣口污染:進(jìn)樣口用水-乙腈-異丙醇-乙腈-水的順序充分清洗。
色譜柱殘留:色譜柱在進(jìn)過高濃度樣品后再進(jìn)低濃度樣品色譜柱上會有殘留,這種情況可以先多進(jìn)幾針空白溶劑,或?qū)⑸V柱用過渡流動相過渡后,用高比例有機(jī)相低流速過夜沖洗后,再進(jìn)行檢測或更換新的沒有污染的色譜柱。
配樣試劑干擾,配樣試劑純度不純,或放置后,會產(chǎn)生雜質(zhì)。如是溶劑放置時(shí)間過久產(chǎn)生干擾,重新配制即可。如是試劑純度引起的干擾,可以更換更高純度級別的試劑進(jìn)行試驗(yàn)。
流動相試劑純度不夠,這種情況容易在低波長下出干擾峰,這種情況下,可以更換更高純度級別的試劑,或加雜質(zhì)捕集柱來去除干擾。
一體式蓋墊,因蓋墊為用特殊膠粘合的,特殊條件下,會溶于溶劑出峰,這種情況下,選用分體式蓋墊,即可。
液相樣品進(jìn)樣前,需用過濾膜過濾,有些過濾膜會產(chǎn)生雜質(zhì)出干擾峰,這種情況下,需更換不同的過濾膜來解決。
如采取以上方法后,干擾還是無法去除,則需考慮更換溶劑。