氣相色譜柱作為氣相色譜儀的核心,如果安裝不當(dāng),可能造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾,靈敏度降低等后果。只有正確安裝才能夠保證色譜柱發(fā)揮zuihao的性能并使色譜柱壽命更長久。那么怎么正確的安裝色譜柱呢?下面小編為大家介紹一下。
1.檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃?xì)?,載氣的純度不低于99.999%;
2.清潔進(jìn)樣口,必要時(shí)更換進(jìn)樣口的密封墊圈、襯管和隔墊;
3.檢查檢測器,必要時(shí)更換密封墊圈、清洗或更換檢測器噴嘴;
4.仔細(xì)檢測柱子是否有破損或斷裂。
分別從兩端輕輕地將毛細(xì)管柱從柱架上繞出半圈,在色譜柱的兩端裝上相應(yīng)的螺母和密封墊,之后將毛細(xì)管柱懸掛在柱溫箱的柱架上,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向柱箱門(銘牌朝外即可),一般將遠(yuǎn)離柱箱門的一端作為進(jìn)樣口端,靠近柱箱門的一端作為檢測器端。用陶瓷切片輕劃色譜柱一邊, 用手掰斷色譜柱,并用放大鏡進(jìn)行檢查,保證其切口平整,無毛刺和碎屑。
安裝色譜柱時(shí)安裝尺寸要嚴(yán)格按照各品牌儀器使用說明上的尺寸進(jìn)行。通常情況,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后,針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm是較為理想的狀態(tài)。
避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜柱造成永jiu損壞。
當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。載氣必須為高純氮?dú)?或氦氣、氫氣),純度達(dá)99.999%。使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等),安裝完成后需先通氣20分鐘后再加熱,同時(shí)載氣最好加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣會(huì)延長柱子的使用壽命。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。
毛細(xì)管柱頭壓力近似值(psi)
柱溫: 20°C;載氣:氦氣;
線速度:30cm/s;液膜厚度:0.25μm
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確,并檢測一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈后還需要切掉一小段,防止柱頭被污染,保證柱端口無溶劑殘留。再進(jìn)行下一步安裝。
其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口連接(步驟3)部分所講述的大致相同,一般色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
注意:進(jìn)樣口和檢測器端的安裝距離請(qǐng)參照色譜儀說明書。
在色譜柱加熱前,建議使用1:1的異丙醇/水的混合溶液對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。
色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。新毛細(xì)管柱使用前要進(jìn)行老化處理,以去除溶劑殘留和雜質(zhì)干擾,一般是先在50°C柱溫下保持1h,趕走多余的溶劑,然后以2~3°C/min的速度程序升溫,當(dāng)達(dá)到固定液允許的最高使用溫度以下30°C老化1-2h即可,如果在高溫保存10min背景不下降,立即將柱子降溫,并檢查柱子是否有泄漏。放置較長時(shí)間的柱子,在使用之前,也必須按上述程序進(jìn)行老化,不能突然將柱溫升至很高,防止柱液膜被破壞。
注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且永jiu性的損壞色譜柱。
用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進(jìn)樣墊的殘屑留在色譜柱中。
以上就是氣相色譜儀的安裝方法,另外大家要注意當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),會(huì)有爆炸的風(fēng)險(xiǎn),所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。