本方法包采用固相萃?。⊿PE)技術(shù),用于液相色譜技術(shù)測定液態(tài)或固態(tài)的食用油脂中苯并(α)芘含量前,對油脂試樣中的苯并(α)芘進行分離提取和凈化的樣品預(yù)處理操作。
● 是一種五環(huán)的多環(huán)芳烴類物質(zhì);
● 是多環(huán)芳烴中致癌性強、污染廣的致癌物,已同黃曲霉毒素、甲醛等物質(zhì)被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為致癌性*的1類致癌物;
● 極易溶解并長期穩(wěn)定存在于食用油脂中,食品油脂及其制品中苯并(α)芘*值為10μg/kg;
● 液相檢測食用油脂中苯并(α)芘時所使用的傳統(tǒng)樣品預(yù)處理方法:中性氧化鋁層析技術(shù)和分子印柱跡技術(shù)。
1)中性氧化鋁層析技術(shù)操作繁瑣、有機溶劑消耗量大,且檢測結(jié)果穩(wěn)定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般很少采用此法;
2)分子印跡柱技術(shù)的回收率,受過柱流速影響較大,一般流速越慢,回收率及其穩(wěn)定性相對較好,但操作也耗時較長;
3)分子印跡柱批次間的穩(wěn)定性較差,不同批次產(chǎn)品間吸附性往往有一定差異;
4)分子印跡柱凈化效果較差,尤其是芝麻油等復(fù)雜基質(zhì)的油脂樣品,殘留雜質(zhì)較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。
1)主要操作流程基本與國標一致:可直接按國標計算公式進行結(jié)果計算;
2)操作簡便快速,預(yù)處理效率高:可同時對多個樣品進行預(yù)處理操作,過柱操作步驟耗時10-15min左右,且過柱流速較快;
3)批次間差異?。?/strong>一般無需對各批次的產(chǎn)品進行質(zhì)控驗證實驗;
4)回收率高、且穩(wěn)定性好:一般回收率在80%-100%之間,且重復(fù)性RSD<5%;
5)凈化效果好:即使對于復(fù)雜基質(zhì)的油脂樣品(如芝麻香油、辣椒油等),油脂和雜質(zhì)殘留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染。
芝麻香油經(jīng)兩種技術(shù)預(yù)處理后的凈化效果比較
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm;
保護柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不銹鋼保護柱柱套)。
2)流動相
乙腈:水=88:12;
3)流速:1.0mL/min;
4)配熒光檢測器,激發(fā)波長:384nm,發(fā)射波長:406nm;
5)柱溫:35℃;
6)進樣體積:20μL;
7)檢測色譜圖:
A:淋洗液(Lot:BAP/P01.000)
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溶解油脂試樣;
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活化專用SPE柱;
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對上樣后的SPE柱進行淋洗。
B:專用SPE柱(Lot:BAP/P01.001)
吸附油脂試樣溶液中的苯并(α)芘;
C:洗脫液(Lot:BAP/P01.002)
對吸附在SPE柱內(nèi)的苯并(α)芘進行洗脫。