食品中氨基甲酸乙酯的測定-醬油
更新時間:2022-10-20 點擊次數(shù):824
本標準規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法 測定。
本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。
參考標準:《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》
樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)醬油樣品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g,超聲溶解、混勻。
SPE柱:Welchrom® Celite AZO,規(guī)格:2g/12mL;
上樣:試樣液全部上樣,靜置10min;
淋洗:10mL正己烷,棄去;
洗脫:15mL 5%乙酸乙酯-yi醚溶液,壓干,接收。
洗脫液經(jīng)裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后,收集于15mL刻度試管中,室溫下用氮氣緩緩吹至約0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成測定液,供GC/MS分析。
加標水平:在2.0g試樣中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液,加標水平0.05mg/kg,機讀數(shù)為0.1μg/mL。
色譜柱:WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm 。
進樣口溫度:250℃;
升溫程序:50℃,保持1min,以8℃/min升溫至180℃,再以240℃/min后運行5min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:1μL。
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:250℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子:44、62、74、89,定量離子62;
溶劑延遲:8min。