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看完不會再茫然,GC進樣方式選擇看這一篇就夠了
更新時間:2022-12-23 點擊次數(shù):3020
氣相色譜是我們常用的分析測試儀器之一,氣相色譜的應用領域我們都很熟悉了,對于不同的樣品我們有不同的進樣解決方案,您了解氣相色譜儀不同的進樣方式以及他們的區(qū)別嗎?今天小編就跟大家一起來聊聊氣相色譜進樣的那些事兒,一起來看看吧。
下面小編就一一介紹下幾種常見的進樣方式。
液體進樣是我們最常見的氣相色譜進樣方式之一,不論是手動進樣還是自動進樣,操作相對簡單,液體進樣的進樣口是什么樣的呢?如下圖所示。
其中進樣方式有分流/不分流進樣,冷柱頭進樣,PTV進樣等等,根據(jù)樣品的性質(zhì)及應用場景選擇恰當?shù)倪M樣方式。
如果被測樣品是氣體,這時候就需要使用閥進樣了,氣體進樣閥大多為六通閥或十通閥,先將樣品通入到進樣口吹掃定量環(huán),通過閥切換,載氣會攜帶樣品進入分離系統(tǒng),如下圖所示。
當我們測水或者固體中微量揮發(fā)性有機物時候我們就需要頂空進樣器了,頂空進樣分為溶液頂空或固體頂空,頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
靜態(tài)頂空又可分為三類:頂空氣體直接進樣、平衡加壓采樣、加壓定容采樣進樣。
如果頂空進樣仍達不到靈敏度需求的話,可以使用吹掃捕集進樣,也叫動態(tài)頂空進樣??梢杂脕矸治鏊蛲寥乐袚]發(fā)性有機物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定流速持續(xù)通過樣品,將被測物吹掃至捕集阱中富集,吹掃富集結(jié)束后,對捕集阱加熱解析,配合多通閥切換,讓載氣攜帶樣品沖出捕集阱到色譜系統(tǒng)。
由于在取樣分析時氣體連續(xù)通過樣品進行吹掃,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,吹掃捕集又稱之為“動態(tài)頂空"。吹掃捕集將樣品中的揮發(fā)組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進行富集濃縮,與靜態(tài)頂空相比,動態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。 這種分析方法不僅適用于復雜基質(zhì)中揮發(fā)性較高的組分,對較難揮發(fā)及濃度較低的組分也同樣有效。動態(tài)頂空分析可以分為:吸附劑捕集模式和冷阱捕集模式。
如果需要檢測大氣中可揮發(fā)性有機物,例如汽車內(nèi)空氣,可采用熱脫附方式,首先使用泵吸+捕集管在車內(nèi)采樣30min,將富集樣品的捕集管放入熱脫附進樣器,對其進行一次加熱解吸,揮發(fā)出的組分到冷阱中,進行二次匯聚,然后對冷阱進行快速加熱,實現(xiàn)二次解析,最后由載氣將待測樣品帶到色譜系統(tǒng)中。
其原理是將吸附在固體吸附劑表面的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物通過快速加熱使其從固體吸附劑上解吸下來的技術。廣義的熱解吸包括結(jié)合靜態(tài)頂空、吹掃捕集、固相微萃取等技術。
這個原理看起來同吹掃捕集有點像,兩者區(qū)別是:熱解吸的樣品來源于環(huán)境空氣和固定污染源廢氣等,吹掃捕集裝置捕集阱吸附的樣品則由惰性氣體從水質(zhì)或者固體樣品中吹掃而來。
熱解吸/熱脫附技術/裝置分析范圍包含揮發(fā)性大于n-C40的有機物和少量的無機物(如H2S、N2O、SF6等);而甲烷和多數(shù)永jiu氣體(O2、CO2等)則不能使用熱解吸進行分析。
固相微萃取是在固相萃取基礎上發(fā)展起來的一種萃取分離技術,1990年shou次被 Pawliszyn等人提出,其顯著優(yōu)點是將萃取、濃縮合二為一地完成,操作簡單,實現(xiàn)了樣品的在線濃縮與捕集,從而zui大程度上避免了離線溶劑提取和濃縮的煩瑣。
頂空-固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭(涂有不同固定相或吸附劑的纖維頭)組成,通過萃取頭的涂層對頂空中的有機揮發(fā)性物質(zhì)的吸附和隨后的解吸脫附分析來完成分析的過程。
在進行頂空-固相微萃取實驗時,萃取頭的極性和厚度的選取至關重要,可根據(jù)“相似相溶原理"來選擇固相微萃取實驗的萃取頭。萃取頭可直接在氣相色譜進樣器的熱區(qū)中進行熱解吸,也可在液相色譜的洗脫池中用溶劑來洗脫。
說了那么多不同的進樣方式,小伙伴可能會問要買那么多不同的進樣器嗎?當然不用,小編偷偷告訴你,HT2800T三合一進樣器,可以同時兼具液體進樣、頂空進樣、固相微萃取進樣三種不同的模式,省錢自有妙法。
HT2800T是一款集液體進樣、頂空進樣、固相微萃取進樣于一體的氣相色譜進樣器,它不僅體積小巧,可以輕松實現(xiàn)雙塔進樣,快速模式切換,快速拆裝,還具有頂空瓶泄漏檢測以及創(chuàng)新的RFID SyringeID技術,能夠識別注射器,防止安裝注射器時發(fā)生錯誤,為您的實驗結(jié)果保駕護航。
接下來跟小編細數(shù)一下HT2800T的優(yōu)點吧
對于常規(guī)分析,HT2800T可以“一鍵"操作。在放入樣品后,只需要輸入樣品編號,按下START按鈕一鍵啟動。全彩觸控屏幕讓系統(tǒng)操作方便快速、簡單便捷、人機交互界面更友好。
HT2800T可兼容市面上各品牌氣相色譜儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀,方便維護的旋轉(zhuǎn)塔,也可使樣品遠離熱源,樣品架安裝位置遠離GC柱溫箱,避免樣品瓶中的樣品處于高溫輻照而可能產(chǎn)生的降解和濃縮等問題。
它可與面上常見的品牌聯(lián)用,如安捷倫6890/7820/7890、島津GC14/17/2010/2014/2030;賽默飛Trace1300/1310/Trace Ultra;PE590;丹妮8610/8500;瓦里安3800/430/3900等。
不同進樣模式間切換僅需5min,無論您在進行頂空模式、液體進樣模式還是SPME模式。
不同氣相色譜儀之間轉(zhuǎn)移僅需5min,簡便的拆裝操作,快速在另一臺儀器上安裝,省時省力。
真正為您節(jié)省時間,提高您的實驗效率!
HT2800T能最大限度地提升GC的工作效率,她安裝了6位孵化爐,zui 優(yōu)化了頂空進樣和SPME進樣的前處理時間。
得益于我們專業(yè)的研發(fā)團隊將一系列的專li和技術應用在HT2800T中,使用戶得到超凡體驗。
規(guī)格參數(shù)
維保:維護位設計,系統(tǒng)完整性檢查(選配,專li技術);
控制方式:LAN,TTL;
目標照明:具有;
條碼掃描:選配;
頂空/固相微萃取樣品數(shù)量:42(20mL)可選6和10mL;
液體進樣數(shù)量:121(2mL);
尺寸:330x640x320mm(W×H×D);
重量: 10kg;
電源: 100-240±10%V;50-60Hz;150W。
預處理(頂空/固相微萃取)
孵化爐樣品位:6;
孵化溫度:室溫;40-170℃;
孵化時間:0-999min;
搖晃方式:軌道式;
搖晃速度:可調(diào);
搖晃周期:開/關 0-9.9min。
頂空進樣(HS)
注射器體積:2.5mL(標配),1mL(選配);
清洗方式:載氣沖洗(接入口1/8 最大壓力1bar);
樣品瓶檢漏:有。
裝樣進樣
進樣針溫度:室溫;40–150℃;
進樣體積:步進0.01mL;
樣品平衡:15;
進樣速度:0.1–100mL/min;
其他可調(diào)參數(shù):進樣速度,進樣間隔,平衡時間,進樣前后間隔時間,富集。
固相微萃取進樣(SPME)
萃取模式:液體/頂空;
纖維類型:10mm,20mm,萃取纖維清洗;
溫度:210-300°C;
清洗系統(tǒng):惰性氣體沖洗(入口尺寸:1/8;最大壓力:1bar)。
液體進樣進樣(Liquid)
進樣針體積:0.5,1,5,10,25,50and 100μL;
SyringeID(專li技術):選配。
裝樣
樣品體積:步進0.1μL;
氣體體積:步進0.1μL;
裝樣速度:1-100μL/sec;
粘度延遲:0-15s;
氣泡消除:最多15次抽吸排氣。
進樣
進樣速度:1-100μL/sec;
進樣針深度:可調(diào)整;
進樣前后延遲:0-99s。
清洗
類型:進樣前、進樣后;
溶劑容量:6x10mL;
模式:單次/兩次。