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鹽酸金霉素粉末的堆密度和振實(shí)密度檢測(cè)

更新時(shí)間:2022-12-29 點(diǎn)擊次數(shù):917

上一期小編給大家介紹“一機(jī)解決堆密度方法一、三,振實(shí)密度方法一、二、三測(cè)試"這不,馬上就有客戶聯(lián)系我們咨詢Copley JV200i振實(shí)密度儀的情況。

今天小編就親自上陣,為大家演示一下如何用Copley JV200i振實(shí)密度儀測(cè)量樣品的堆密度和振實(shí)密度。小編選擇用堆密度第一法和振實(shí)密度第二法測(cè)試。

下面就是今天的主角:


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實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

俗話說“磨刀不誤砍柴工",在開始實(shí)驗(yàn)前,我們需要做一些準(zhǔn)備工作,你看看這黃燦燦的樣品多么討人喜歡,但是你知道嗎?大多數(shù)藥品粉末對(duì)人體的皮膚、眼睛、呼吸道等都有一定的刺激甚至傷害,所以大家在實(shí)驗(yàn)前一定要做好防護(hù)工作——戴好口罩和手套,不要像小編一樣,做完試驗(yàn)就成了“小黃人"。

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樣品稱量

全副武裝以后,我們開始稱量樣品吧,有人這時(shí)候可能會(huì)說:“不就是稱個(gè)樣嘛,有必要單獨(dú)拿出來說嗎?"稱量方式有如下選擇:

A、將樣品倒在稱量紙上稱量。

B、將樣品倒入燒杯中直接稱量。

C、將樣品倒入燒杯中按差量法稱量。

D、將樣品倒入量筒后稱量。

四個(gè)選項(xiàng)無關(guān)對(duì)錯(cuò),小編下面先把自己的想法和操作和大家分享一下:

首先對(duì)于100g樣品,如果用稱量紙稱量,一般實(shí)驗(yàn)室沒有那么大的稱量紙,即使有,稱量完成后轉(zhuǎn)移的過程也會(huì)對(duì)樣品造成一定的擠壓,這對(duì)于堆密度的測(cè)量影響是巨大的,故不選擇。

其次,如果將樣品倒入燒杯中,直接或用差量法稱量,那么在樣品傾倒以后,殘留在燒杯內(nèi)部以及散落在量筒外的樣品將使稱量值與實(shí)際樣品量出現(xiàn)誤差。

最后,小編決定:先用燒杯稱取100g左右樣品(不記錄稱量值),然后將振實(shí)密度標(biāo)配的250mL量筒放到天平上歸零,待最后讀取體積后再將其放回天平稱量。

樣品傾倒

在上期推文中,小編提到:藥典第一法和第三法對(duì)于樣品的傾倒方式并沒有明確的規(guī)定,比如傾倒高度、速度、接收容器角度,這些都會(huì)因?yàn)椴僮髡叩牧?xí)慣而對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。為了避免這一問題,小編找了一個(gè)漏斗,漏斗底部孔徑不可過小,否則容易影響樣品自由下落;漏斗頸不可過長(zhǎng),否則會(huì)插入到樣品位以下從而影響體積讀取。

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傾倒過程中有幾個(gè)注意事項(xiàng):

A、從樣品傾倒開始直至表觀體積讀取完成,整個(gè)過程量筒必須保持靜態(tài)。經(jīng)過小編多次測(cè)試,任何移動(dòng)量筒的操作都會(huì)使樣品位下降2~5mL,這個(gè)對(duì)于結(jié)果影響較大。

B、樣品傾倒時(shí),盡量讓樣品沿漏斗壁下流,避免直接從漏斗頸部上方傾倒。

C、盡量保持漏斗頸垂直,這樣最終形成的樣品平面就是一個(gè)wan美的水平面,無需刮平操作。

對(duì)于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略,殘留過多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。

表觀體積讀取

由于小編手法比較嫻熟,樣品平面是wan美的水平面,數(shù)據(jù)直接讀取,四個(gè)樣品的體積都在190mL左右,正好滿足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒"的要求。如果樣品面是一個(gè)斜面,小編建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積,盡量避免刮平操作。

表觀體積讀取完成后,大家就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。

堆密度檢測(cè)

樣品稱量完成后,直接將量筒固定到振實(shí)密度儀的振動(dòng)平臺(tái)上,即可繼續(xù)進(jìn)行該樣品的振實(shí)密度,測(cè)試過程過于簡(jiǎn)單我這里就不贅述了……,以下提幾點(diǎn)注意事項(xiàng):

A、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積,分別為V10,V500,V1250,那么對(duì)應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動(dòng)次數(shù),分別為10次,490次,750次,而不是10次,500次,1250次哦。

B、開始振動(dòng)前,最好在量筒口蓋上一張紙巾,然后用紙膠帶固定,這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果,最好不要用封口膜或保鮮膜代替。

C、如果樣品吸附性很強(qiáng)影響體積讀取,可以用手電等光源打背光讀取,切忌敲擊或用毛刷伸進(jìn)量筒進(jìn)行清理。



數(shù)據(jù)處理

最后,我們來看下數(shù)據(jù)處理界面,其中左側(cè)涉及樣品稱量,V0(表觀體積),Vf(V1250振實(shí)體積),右側(cè)涉及振動(dòng)次數(shù)、堆密度、振實(shí)密度、豪斯比率、壓縮指數(shù)。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來。

本次試驗(yàn)一共測(cè)試了4個(gè)鹽酸金霉素樣品,堆密度平均值為0.524g/mL,RSD為0.8%;振實(shí)密度平均值為0.664g/mL,RSD為0.8%,從數(shù)據(jù)上看,重現(xiàn)性和平行性都是十分優(yōu)秀的,怎么樣?如此優(yōu)秀的JV 200i是否配得上優(yōu)秀的你呢?

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最后附上本次檢驗(yàn)記錄供大家參考

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圖片



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