国产免费午夜福利在线网址_久久久精品国产sm最大网站_中文不卡无码人妻_久久99久久99精品免视看动漫_亚洲国产中文精品毛片AV不卡在线

服務(wù)熱線

021-50276769
網(wǎng)站導(dǎo)航
技術(shù)文章
當(dāng)前位置:主頁 > 技術(shù)文章 > 從混沌中提取精華:制備純化的影響因素

從混沌中提取精華:制備純化的影響因素

更新時間:2023-05-08 點擊次數(shù):879

制備液相是一種廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域的高精度分離技術(shù),它可以對混合物進行有效的分離、收集和純化。本文將重點介紹分離純化的影響因素,從混沌中提取精華,為分離純化實驗提供更加精確和可靠的支持。


640 (4).png

制備液相色譜研究要點


要使混合物得到分離,為了判斷待分離物質(zhì)在色譜過程中的分離情況,常用分離度作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。分離度又常稱為分辨率,用R表示,定義為相鄰兩色譜峰保留時間之差的2倍與色譜峰峰寬之和的比值。

/

計算公式:

640 (7).png

/

對待分離物的分離度還可以表示成如下的關(guān)系式:

640 (8).png

式中a分離因子;N是塔板數(shù)代表柱效;k是容量因子,可以反映出流出峰的出峰時間,又常被稱為保留因子。R值越大,兩個峰就分的越開。

分離因子:表示相鄰峰之間的分離程度,即一對相鄰峰的保留時間比值。分離因子越大,表示兩個峰之間的分離效果越好,相反,分離因子越小,表示兩個峰之間的分離效果越差。

柱效:指柱本身的分離能力,柱效越高,說明色譜柱能夠有效地將兩個或多個組分分離開。例如,在短柱上可能無法分離的化合物,在長柱上可能可以得到很好的分離。因此,柱效對色譜分離效果的影響非常顯著。

容量因子:是化合物在選擇性固定相(如色譜柱)與流動相之間分配的程度,即一對組分的相對保留時間。容量因子的大小決定了物質(zhì)在柱中存留的時間和分離程度。容量因子越大,分離效果越好,使差異更大的物質(zhì)能更好地分離。容量因子的大小還受到流動相極性、溫度、pH值等因素的影響。因此,分離因子柱效容量因子這三個因素對色譜分離效果的影響都非常顯著,它們共同影響色譜分離的準確性和靈敏度。

640 (10).png

接下來我們嘗試調(diào)節(jié)這三個因素,來達到最佳的色譜分離效果。

 分離因子a

如何提高分離因子呢?在確保樣品性質(zhì)不變的情況下,主要有以下兩個方面需要考慮:

01 固定相的選擇

通常情況下,固定相材料應(yīng)該與樣品成分相互作用,以實現(xiàn)有效的分離。對于一般的疏水性樣品我們可以選擇反相色譜固定相,親水性樣品可以選擇正相色譜固定相,生物大分子可選離子交換色譜固定相,碳水化合物可用疏水作用色譜固定相,無機離子最好使用離子色譜固定相,合成聚合物最好采用凝膠色譜固定相。

02 流動相的選擇

流動相的選擇首先根據(jù)固定相的類型進行選擇,在正相色譜中,通常正己烷與異丙醇的混合物是最基本的溶劑系統(tǒng),調(diào)節(jié)二者的比例可以改變?nèi)軇┫到y(tǒng)的極性。如果基本溶劑系統(tǒng)不能滿足分離的需要,則可以在基本溶劑系統(tǒng)中再添加其他溶劑,如甲基叔丁基醚、二氯甲烷、乙腈中的一種,或是它們的混合物等,以改變它們的選擇性。如果是反相色譜則應(yīng)該使用水+有機溶劑的系統(tǒng),常用的有機溶劑是甲醇、乙腈以及四氫呋喃,調(diào)節(jié)它們與水之間的比例可以改變?nèi)軇┑臉O性。

PHOTO_20230506_171130328.jpg

 柱效N

在制備液相中,除了盡量讓兩個色譜峰之間具有更大距離外,還需盡量避免峰寬過度分布過寬,以保障柱效。影響柱效的主要因素包括以下幾個方面:

1. 樣品

為了提高制備目標(biāo)物的效率,通常在進行液相進樣時會適當(dāng)過載樣品。然而,如果樣品過度過載,則會導(dǎo)致柱效降低,分離能力下降。另外,樣品的化學(xué)性質(zhì)、濃度大小、純度、樣品在兩相中的分配比等對柱效都有影響。

2. 固定相

固定相的影響主要包括固定相的填料粒徑、分布范圍、填料的形狀、表面的化學(xué)性質(zhì)、表面積的大小、填料是否填充均勻、是否填充緊密、色譜柱尺寸等因素。

3. 柱長及內(nèi)徑

短柱(15-100mm):運行時間短、柱壓低,常用于高通量分析和產(chǎn)量較多的分析場合。

長柱(150-250mm):分辨率高、運行時間長,適用于一些研究性的分析場合。

4. 流動相

流動相的影響因素主要包括流動相的組成、化學(xué)性質(zhì)、粘度、擴散性以及線速度等。

5. 流速

流速過快會對色譜分離產(chǎn)生不良影響,因為快速流動的溶液容易沖刷填料表面上的化學(xué)物質(zhì)。當(dāng)流速較低時,物質(zhì)在填料表面上的停留時間增加,可能導(dǎo)致物質(zhì)中的雜質(zhì)混入最終產(chǎn)物中。

6. 溫度的影響

增加溫度可以減小溶劑的粘度、增大樣品的溶解度。

柱溫箱.jpg

 容量因子k

容量因子:是指分離柱中目標(biāo)分子在流動相和固定相之間定量分配的比例。容量因子的適當(dāng)增加可以改善分離的效果,由下圖可見,當(dāng)容量因子達到一定數(shù)值后,其對分離度的影響并不是很大。容量因子的增大會消耗大量的時間和溶劑,因此我們應(yīng)該避免過大增加容量因子的數(shù)值。除非待收集物是非常有價值的物質(zhì),否則建議不要采用增加容量因子的方法。

640 (9).png

通過建立適合的分離條件,可以幫助我們從混合物中獲得目標(biāo)物質(zhì),希望本文能幫助您對液相分離技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用提供有益的參考。


2024 版權(quán)所有 © 月旭科技(上海)股份有限公司  備案號:滬ICP備05030427號-4 GoogleSitemap管理登陸 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)

地址:上海市松江區(qū)明南路85號啟迪漕河涇(中山)科技園紫荊園10號樓 傳真: 郵件:linchen2@welchmat.com

關(guān)注我們

服務(wù)熱線

掃一掃,關(guān)注我們