堆密度和振實(shí)密度檢測(cè)中的一點(diǎn)小技巧
更新時(shí)間:2023-06-15 點(diǎn)擊次數(shù):954
前兩期推文中,來(lái)自五hu四hai的理化實(shí)驗(yàn)員對(duì)樣品的稱(chēng)量以及粉末表觀體積的測(cè)量提出了自己的見(jiàn)解,各種評(píng)論可謂是崇論宏議、高屋建瓴,當(dāng)然也不乏拔新領(lǐng)異者,頗有一番“百家爭(zhēng)鳴"之勢(shì),而這些觀點(diǎn)無(wú)不讓小編頓覺(jué)醍醐灌頂、受益匪淺。下面小編選了上期推文中兩個(gè)比較有代表性的留言:
盡管本篇介紹的是《中國(guó)藥典》堆密度第一法,但是大家更傾向于用第二法,其實(shí)小編也更傾向于第二法,原因就是操作更簡(jiǎn)單、數(shù)據(jù)平行性更好。
雖然這位朋友說(shuō)自己沒(méi)有用過(guò)堆密度儀,但也分享了自己的傾倒經(jīng)驗(yàn),這也是一個(gè)非常不錯(cuò)的方法;對(duì)于刮平,因?yàn)榉勰┒逊e面是低于量筒上沿的,一般的刮刀并不適用,這位朋友提到的直尺(寬度小于量筒內(nèi)徑,可以伸進(jìn)量筒內(nèi)部)、梯形片等都是廣大化驗(yàn)員智慧的結(jié)晶(藥典未提及);對(duì)于貴重藥品的檢測(cè),藥典中振實(shí)密度第二法并未提及量筒體積的要求,所以選取小體積的量筒(100、50、25、10、5mL)也是允許的。
雖然我們的禮物是有限的,但是大家參與的熱情是無(wú)限的。今天我們繼續(xù)把前兩期沒(méi)有提及的內(nèi)容講完,首先補(bǔ)充一些關(guān)于樣品傾倒和表觀體積讀取的一點(diǎn)拙見(jiàn)。
粉末樣品的傾倒最大的問(wèn)題是受人為因素影響較大,為了避免這一問(wèn)題,小編找了一個(gè)漏斗,漏斗底部直徑不可過(guò)小,否則容易影響樣品自由下落;漏斗頸不可過(guò)長(zhǎng),否則會(huì)插入到樣品位以下從而影響體積讀取。
傾倒過(guò)程中有幾個(gè)注意事項(xiàng):
a、 從樣品傾倒開(kāi)始直至表觀體積讀取完成,整個(gè)過(guò)程量筒必須保持靜態(tài)。經(jīng)過(guò)多次測(cè)試,任何移動(dòng)量筒的操作都會(huì)使樣品位下降2~5mL,這個(gè)對(duì)于結(jié)果影響較大。
b、 樣品傾倒時(shí),盡量讓樣品沿漏斗壁下流,避免直接從漏斗頸部上方傾倒。
c、 盡量保持漏斗頸垂直,這樣最終形成的樣品平面就是一個(gè)wan美的水平面,無(wú)需刮平操作。
對(duì)于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略,殘留過(guò)多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。
關(guān)于表觀體積讀取,藥典中雖然提到了“小心刮平"的操作,但實(shí)際一般不推薦。本次試驗(yàn)中,樣品平面是wan美的水平面,數(shù)據(jù)直接讀取,兩個(gè)樣品的體積都在180mL左右,正好滿(mǎn)足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒"的要求。如果樣品面是一個(gè)斜面,建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積,盡量避免刮平操作。
表觀體積讀取完成后,就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。
樣品稱(chēng)量完成后,直接將量筒固定到振實(shí)密度儀的振動(dòng)平臺(tái)上,即可繼續(xù)進(jìn)行該樣品的振實(shí)密度,測(cè)試過(guò)程比較簡(jiǎn)單這里就不贅述了,以下提幾點(diǎn)注意事項(xiàng):
a、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積,分別為V10,V500,V1250,那么對(duì)應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動(dòng)次數(shù),分別為10次,490次,750次,而不是10次,500次,1250次哦。
b、開(kāi)始振動(dòng)前,最好在量筒口蓋上一張紙巾,然后用紙膠帶固定,這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果,最好不要用封口膜或保鮮膜代替。
c、如果樣品吸附性很強(qiáng)影響體積讀取,可以用手電等光源打背光讀取,切忌敲擊或用毛刷伸進(jìn)量筒進(jìn)行清理。
最后,我們來(lái)看下數(shù)據(jù)處理界面,其中左側(cè)涉及樣品稱(chēng)量,V0(表觀體積),Vf(V1250振實(shí)體積),右側(cè)涉及振動(dòng)次數(shù)、堆密度、振實(shí)密度、豪斯比率、壓縮指數(shù)。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來(lái)。
本次試驗(yàn)一共測(cè)試了2個(gè)鹽suan安非他酮樣品,堆密度平均值為0.497g/mL,振實(shí)密度平均值為0.673g/mL,符合客戶(hù)標(biāo)準(zhǔn)振實(shí)密度(0.642~0.826g/mL)的要求。本次試用wan美結(jié)束,客戶(hù)十分滿(mǎn)意。同時(shí),也感謝在月旭公眾號(hào)積極參與本實(shí)驗(yàn)討論的粉絲們!