質(zhì)譜儀,你入門(mén)了嘛?
更新時(shí)間:2023-06-21 點(diǎn)擊次數(shù):926
質(zhì)譜儀一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。
由于空氣中存在的大量氧氣及其他雜質(zhì)會(huì)對(duì)離子源造成損害,并產(chǎn)生質(zhì)譜本底干擾,引發(fā)不必要的分子-離子反應(yīng),改變裂解模型,干擾離子源中電子束的正常調(diào)節(jié),所以質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器必須在高真空狀態(tài)下工作。
真空一般分為:
粗真空(1*105~1.33*10-1Pa)、
高真空(1.33*10-1~1.33*10-6Pa)、
超高真空(<1.33*10-6Pa)。
常見(jiàn)的質(zhì)譜儀都需要達(dá)到高真空度。質(zhì)譜真空的獲得主要通過(guò)各種真空泵或者真空泵組來(lái)獲得所需的真空度。
按真空泵的工作原理,真空泵基本上可以分為兩種類(lèi)型,即氣體傳輸泵和氣體捕集泵。
進(jìn)樣系統(tǒng)的目的:在不破壞真空環(huán)境且有可靠重復(fù)性的條件下,將不同狀態(tài)的試樣引入離子源,一般包括直接進(jìn)樣和通過(guò)接口進(jìn)樣兩種途徑。直接進(jìn)樣一般在室溫和常壓下,將氣態(tài)或液態(tài)樣品通過(guò)一個(gè)可調(diào)噴口裝置以中性流的形式導(dǎo)入離子源。
離子源的作用:將被分析的樣品中性原子或分子電離成帶點(diǎn)的氣態(tài)離子,并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰或特征結(jié)構(gòu)碎片峰。
離子源根據(jù)電離能量的大小,可分為硬電離源和軟電離源兩種。硬電離源采用足夠的能量碰撞分子,使它們處在較高的激發(fā)能態(tài),通??梢蕴峁┍环治鑫镔|(zhì)所含功能基的類(lèi)型和結(jié)構(gòu)信息。而軟電離源所獲得的質(zhì)譜圖中,分子離子峰的強(qiáng)度很大,碎片離子峰較少且強(qiáng)度較低,但提供的質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以得到精準(zhǔn)的分子量。常見(jiàn)的EI、CI、ESI和MALDI等離子源分類(lèi)及特征。
質(zhì)量分析器:質(zhì)譜儀的核心,它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,根據(jù)空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離,以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。質(zhì)量分析器是確保儀器具有高靈敏性、高準(zhǔn)確性、高選擇性、寬分析檢測(cè)范圍等強(qiáng)大功能的重要部分。質(zhì)量分析器將帶電離子按質(zhì)荷比加以分離,并記錄不同離子的質(zhì)量數(shù)和豐度。
05 檢測(cè)器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
檢測(cè)器的作用:將來(lái)自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測(cè),色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中常用的檢測(cè)器主要有電子倍增管及其陣列、離子計(jì)數(shù)器、感應(yīng)電荷檢測(cè)器、法拉第收集器等。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的功能:
1)快速、準(zhǔn)確的采集和處理數(shù)據(jù);
2)設(shè)置并監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作參數(shù)及實(shí)時(shí)狀態(tài);
3)對(duì)化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析;按要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。
參考文獻(xiàn):《液相色譜與液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及應(yīng)用》