適用范圍
適用于水質(zhì)中多氯聯(lián)苯的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用娃哈哈飲用水)
參考標(biāo)準(zhǔn):《HJ 715-2014 水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,1g/6mL;
活化:5mL正己烷,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,棄去;
淋洗:4mL正己烷潤(rùn)洗雞心瓶并上樣,棄去;
洗脫:15mL正己烷-丙酮(9-1)洗脫;
復(fù)溶:30℃水浴氮吹濃縮至1mL,待檢測(cè)。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為120℃,保持1min;以20℃/min升溫至180℃;再以5℃/min升溫至280℃,保持20min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
恒流模式:1.2mL/min;
進(jìn)樣量:1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70Ev;
傳輸線溫度:270℃;
離子源溫度:250℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:7min。