適用范圍
適用于飼料中利血平含量的檢測。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料和配合飼料)
參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1029號公告-2-2011 飼料中利血平的測定 高效液相色譜法》
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom®P-SCX,
規(guī)格:60mg/3mL;
活化:3mL甲醇,3mL水活化,棄去;
上樣:準(zhǔn)確移取2mL待凈化液上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:3mL水,3mL甲醇,棄去并抽干小柱;
洗脫:5mL氨化乙腈洗脫,抽干并收集于15mL離心管中;
復(fù)溶:將收集液體于50℃水浴氮吹至干,用流動相定容至1mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,供液相檢測。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm;
流動相:乙酸銨緩沖液:乙腈=6:4(混為一相);
流速:1.0mL/min;
柱溫:25℃;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測波長:激發(fā)波長:280nm,
發(fā)射波長:360nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1. 利血平標(biāo)準(zhǔn)品0.008mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜
圖2.濃縮飼料樣空白圖譜
圖3.配合飼料樣空白圖譜
圖4.濃縮飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜
圖5.配合飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜
表1.加標(biāo)回收表
相關(guān)產(chǎn)品信息