玉屏風(fēng)顆粒具有益氣固表之功,其方劑源自于元˙朱丹溪的《丹溪心法》,主要由黃芪、白術(shù)、防風(fēng)組成,是中醫(yī)的經(jīng)典方。臨床用于衛(wèi)氣虛弱,不能固表,腠理空流,營(yíng)陽(yáng)不守,津液外泄?,F(xiàn)代藥理研究顯示,黃芪不僅有增強(qiáng)免疫功能的作用,還有雙向調(diào)節(jié)作用,可補(bǔ)氣、扶正、提高免疫力及機(jī)體的抗病能力。
文中參照中國(guó)藥典2020版一部,用月旭Ultimate® XB-C18色譜柱,對(duì)玉屏風(fēng)顆粒中的黃芪甲苷進(jìn)行測(cè)定。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5um)
流動(dòng)相:乙腈/水=32/68
檢測(cè)器:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
漂移管溫度:110℃
載氣流速:3.0L/min
柱溫:30℃
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:10μL
樣品溶液的配置
? 對(duì)照品溶液:
取黃芪甲苷對(duì)照品適量,加甲醇溶解制成含0.5mg/mL的溶液。
? 供試品溶液:
取本品約2.5g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,加熱回流至提取液無(wú)色(約6小時(shí))。
提取液回收溶劑并濃縮至干,殘?jiān)铀?0ml,微熱使溶解,用水飽和正丁醇振搖提取次,每次40ml。
合并正丁醇液,用氨試液充分洗滌2次,每次40ml,合并氨試液并用水飽和正丁醇振搖提取2次,每次20ml,棄去氨試液。
合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)至10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
譜圖和數(shù)據(jù)
一:對(duì)照品溶液
二:供試品溶液
結(jié)論
使用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5um),在此色譜條件下,能滿足檢測(cè)需求。